A nyomásszenzor hatása a roncsolási hőmérsékletre – II. rész


Az előzőekben (első rész >>) megismerkedtünk a nyomáskontrollal védett, szakadó szelepes (passzív védelem) mikrohullámú zárt roncsoló edényzetek teljesítmény-korlátaival.

Röviden összefoglalva: roncsoló-edényt 30 bar-körüli nyomáson megnyíló burst-disk, vagy membrán védi a túlnyomástól. Azért, hogy ez a védelem ne lépjen működésbe (ne fújjon le az edény), egy második védelmet – nyomáskontrollt – is használunk, amely viszont csak 20 bar-ig engedi fejlődni a nyomást. A nyomáskontroll hatására az edény teljesítménye jelentősen lecsökken. Ennek eredménye a kisebb bemérhető mintatömeg, vagy a szükségesnél alacsonyabb roncsolási hőmérséklet.

Az így lecsökkentett teljesítményű edénnyel végzett roncsolás során az esetek túlnyomó többségében szükség is van a nyomáskontroll aktív közreműködésére. Mit lát ebből a felhasználó? „A nyomás túl hamar eléri a maximális értéket, és a rendszer leáll”. Hogy pontosan mit jelent a „leállás”, azt az ilyen rendszerekkel dolgozó felhasználók nálam bizonyára jobban tudják. Én annyit érzek belőle, hogy az elektronikus védelem sikeresen megvédte a lefújástól a ”készakarva elrontott” edényt, de vajon mi van a mintával?

Megoldásként két lehetőség látszik: a rendszer tovább működik a beállított 20 bar-os nyomáson (a hőmérséklet valószínűleg folyamatosan csökken), vagy a program befejeződik.

Az első esetben a minta roncsolása folytatódik az egyre csökkenő hőmérsékleten; itt minimum az feltételezhető, hogy a roncsolás minősége jobb is lehetne.

A második esetben, a leállásnál: eddigi munkánk veszendőbe megy, az edényeket ki kell takarítani, a mintákat újra bemérni, de most már kisebb tömeggel, vagy a nagyobb nyomásfokozatú edényzetet kell használatba venni. A roncsolás megkezdése előtt a fedeleket meg kell formázni és a membránokat ki kell cserélni (ezek a feladatok nem kapnak hangsúlyt egy demo alkalmával, de a készülék leszállításakor apró ajándékok kerülnek elő, melyekkel ezeket a műveletek elvégezhetjük).

Amennyiben a membránt nem cserélnénk ki, előfordulhat, hogy a következő roncsolásnál a csak 20 bar-os nyomás ellenére is átszakad a 30 bar-os membrán. Egy ilyen védelemmel (passzív) felszerelt nagynyomású edény nyomásgörbéje látható a következő ábrán:

hőmérséklet nyomás diagram A szelep átszakadása után az edényben lévő nyomás 45 bar-ról 0 bar-ra zuhan. A hirtelen nyomáscsökkenés miatt az edényben lévő folyadék teljesen elpárolog, és eltávozik az edényből.

A lefújást követően az előbbiekben említett második esetnél kissé rosszabb helyzet áll elő; nemcsak a minta veszett el, hanem a gép belsejét is takarítani kell.

A kisebb belső átmérőjű edényeknél (a 12-14 munkahelyesnél több) gyakran előfordul, hogy a roncsolási hőmérséklettől szilárdságát vesztett - teflonszerű anyagból készített - edény a lefújáskor összehorpad. Ezt ezután ki kell dobni.

Van olyan készülék, amelynek a Felhasználói utasítása valami hasonló figyelmeztetést tartalmaz:

" a burst-disk átszakadása után nem szabad a készüléket használni! Hívja ki a szervizt."

Amint látható, a burst-disk-es védelemmel ellátott edényt valóban el kell látni egy a „védelmet védő” nyomásméréssel.

A zárt roncsoló edények másik csoportjában nincsenek nem visszazáró szakadó felületek. Az ilyen edényekben aktív elemek szabályozzák a túlnyomást az edény legnagyobb nyomása környékén. Az aktív elemek rugózó alkatrészeket tartalmaznak, melyek túlnyomás ese-tén nyitnak, majd a maximális nyomáshatár környékén visszazárnak.

MDR szelep Nagyon fontos, hogy mindegyik edénynek megvan a saját aktív szelepe, tehát egymástól függetlenül minden edény a maximális telje-sítményen dolgozhat. A szelep működési elve a fenti ábrán látható.

A szelep működését demonstrálja a következő ábra, ahol egy közepes nyomású edényben 25 ml vizet melegítettünk 250°C-on. Ezen a hőmérsékleten a víz gőznyomása 43 bar, így nagyon egyszerűen elő tudjuk állítani azt a nyomást, ahol a szelepnek működésbe kell lépnie. Az edényzetre ígért max. nyomás: 35 bar.


MDR szelep működése

MDR szelep működésén látható, hogy a szelep 38 és 40 bar között nyit, és 35 bar környékén bezár. Mit jelent ez a roncsoláskor? A példában említett szerves standardból bemért 0,5 g minta 180°C-os hőmérsékleten 29,2 bar nyomást hoz létre az edényben. Ez alatta van mind az edényzetre specifikált legnagyobb nyomásnak, mind a valós max. (>38 bar) nyomásnak.

Ennél az edényzetnél tehát nem lefelé módosul a tényleges teljesítmény (30 bar-ról 20-ra), hanem fölfelé!

Az ilyen megoldások három közvetlen előnyt biztosítanak a felhasználónak:

  1. Nagyobb bemérés
  2. Mindig eredményes roncsolás (nincs felesleges munka)
  3. Egyszerű edénykezelés

Nagyobb bemérés: az edény teljesítménye nincs ”lerontva” a nyomáskontrollal, mert a nyomás szabályozása a nyomáshatár tetején történik. Egy pl. 35 bar-os edény 35 bar-on, vagy felette is működik. Ebből az következik, hogy a bemért tömeg a szerves mintából mehet 0,5 g-ig (lásd a táblázatot az előző számban). Nincs nyomásszenzor, ami bekorlátozná a hőmérséklet emelkedését, tehát a megcélzott hőmérsékleten tudunk dolgozni.
Az ábrán 1,25 g marhamáj-minta roncsolásának hőmérséklet és nyomásprofilja látható. A mintát nagynyomású edényben 180°C-on roncsoltuk, a kialakult legmagasabb nyomás (az exoterm csúcsnál) 68,5 bar volt.Különben csak 60 bar körüli volt a tartós nyomás.

MDR nyomásgörbe Mindig eredményes roncsolás: ahhoz, hogy az aktív szelepnek ne kelljen működésbe lépnie, a felhasználónak csak néhány alapelvet és az applikációs segédletben megadott ajánlást kell betartania: a közepes nyomású edénybe ne mérjen be 0,5 g szerves anyagnál többet. A maximális bemérésnél ne menjen 180°C fölé. Kisebb bemérésnél választhat magasabb hőmérsékletet, figyelembe véve a roncsoló elegy megemelkedő gőznyomását.
A fenti ajánlások betartásával az edény szelepe nem lép működésbe. A roncsolás során el tudjuk érni a kívánt hőmérsékletet, és tartani tudjuk azt a szükséges időig.

Amennyiben hiba csúszott a folyamatba, a szelep működni fog. Ilyenkor felvetődik a kérdés, hogy mi van a mintával?
Köszönjük, a minta jól (sőt még jobban) van! A rendszer nem áll le, a roncsolás folytatódik. Semmi különös nem történt, csak a szelepünk kicsit leengedett a (túl)nyomásból. A mintából még az illanó elemek sem vesznek el! A minta analízisre alkalmas.
Hasonlóan 35 bar-os edényhez a nagynyomású edényre (100 bar) is vannak ajánlások. Ez az edény jóval nagyobb teljesítményű, mint a közepes nyomású, ezért ezt az edényt javasoljuk a nehezen roncsolható mintákhoz.

Egyszerű edényzetkezelés: az edényzet nem igényel semmiféle karbantartást a két roncsolás között. Az elmosást és megszárítást követően az edényeket újra lehet használni. A Milestone roncsoló edényzetének kezelése lényegesen kevesebb élőmunkát kíván, mint a passzív védelmet tartalmazó edényzetek.

Pár finomságot még nem is említettem…folytatjuk. Következő rész >>

Kubovics Ferenc