Megnövelt mintatömeg mikrohullámú roncsolása


Az analitikus gyakran találkozik inhomogén, vagy a mérendő eleme(ke)t igen kis koncentrációban tartalmazó mintával. Amennyiben már rendelkezne is korszerű minta-előkészítő berendezéssel (pl. mikrohullámú roncsoló), mégis sokszor előfordul, hogy fenti okokból a roncsolás után nem kap megfelelő eredményt.

A roncsolás során a mintától függően a következő minimum-hőmérsékleteket kellene elérni:

  • 140 °C szénhidrátok esetén
  • 150 °C magas protein tartalomnál
  • 170 °C zsírt tartalmazó mintáknál

A mikrohullámú roncsolóknak két alapvető változata létezik: nyitott, vagy zárt rendszer.

A nyitott roncsolás fő előnye a nagy bemérés. A nyitott rendszer akár a savak automatikus adagolására és pótlására is képes lehet. A nyitott elrendezés miatt a
roncsoló közeg legmagasabb hőmérséklete a sav(keverék) atmoszferikus nyomáson mérhető forráspontja lehet. Ez a hőmérséklet pl. a salétromsav esetén 122 . Az ettől magasabb hőmérséklet elérésére egyetlen lehetőség kínálkozik: magas forráspontú savak hozzáadása. Ez a megoldás azonban nem mindig felel meg az analitikus igényeinek, pl. a nagy viszkozitás, magas vakérték, vagy az ún. illanó elemek elvesztése miatt.

Minta tömegének hatásaA zárt roncsolás fő korlátja a – nyitotthoz képest - kis bemérés. Egy „jobb” zárt edényzetbe - a mintától függően - általában 0,3-1,0 g-ig lehet a mintát bemérni. A zárt rendszer miatt salétromsavval itt a lényegesen magasabb hőmérsékletet, akár 260 – 300 °C-t is el lehet érni.
A gondot az edényzet nyomástartóssága jelenti, mert minél magasabb hőmérsékleten dolgozunk, annál kisebb tömegű mintát mérhetünk be az edénybe. A legtöbb feladatnál általában elegendő 190 - 210 °C-on dolgozni, itt tartható a fent említett bemérés.

Az ábrán hat nyomásgörbe-profilt látunk. A legalsó görbe a salétromsav gőznyomása 180 °C-on, míg a többi görbe ugyanazon szerves minta (tejpor) 0,25-grammonként megemelt bemérései által keletkezett nyomást mutatja.

Látható, hogy az 1,25 g-os bemérésnél már erős exoterm reakció indult be, ezért várható, hogy bemérés további emelésénél az edényzet védelme működésbe lép (lefúj az edény). Amennyiben mégis nagyobb bemérésre lenne szükség, ezt az ún. ”kombinált roncsolással” lehet elvégezni.
A módszer segítségével többszörös tömegű minta roncsolható el ugyanazon edényben.

A kombinált roncsolás (saját szabadalom) két lépésből áll:

  • A mintát nyitott körülmények között előroncsoljuk, célunk a felesleges CO2 eltávolítása
  • Az előroncsolt mintát bezárjuk, majd zártan befejezzük a roncsolást

3 gramm tejpor előroncsolásaElőroncsolás: erre a MILESTONE speciális MMR forgótányérja alkalmas. A rotorba különféle méretű és célú edények/adapterek helyezhetők be; többek között a “zárt” edényzet TFM-ből készített alapedénye is. Az előroncsolást kíméletesen végezzük és az edényekre helyezett hűtőharangokba szűrt hűtőlevegőt vezetünk be. Ennek köszönhető az, hogy az illanó elemek sem vesznek el. Szabadon eltávozik viszont a reakció során keletkező CO2, (ez szabadul fel a minta részleges roncsolásakor) és így válik lehetővé a nagyobb bemérés bezárása. Egyszerre maximum 8, vagy 12 minta kezelhető.

A fenti képen 3 g tejpor előroncsolása látható. A minta hőmérséklet-vezérlése infravörös érzékelő jelére történik.

Természetesen a CO2 mellett nitrózus gőzök is keletkeznek, ezek nagyobbik része viszont a hűtőharangokon kondenzálódik. Az eltávozó savgőzöket a VAC1000 típusú sav-visszanyerő és közömbösítő egység kezeli le.

Befejező, zárt roncsolás az előroncsolt mintát bezárjuk és így fejezzük be a roncsolást. A következő képen látható, hogy míg az előroncsolás nélkül kezelt 1,25 g minta közel 60 bar nyomást keltett, az előroncsolt 3 g minta “csak” 45 bar nyomást okozott a zárt edényben.

3 gramm tejpor minta roncsolásaAz így elroncsolható legnagyobb tömeg erősen függ a minta jellegétől.

A kombinált roncsolás azoknál a mintáknál működik a legjobban, ahol nagy a könnyen roncsolható komponensek aránya.

Magas zsírtartalom (20-30%) esetén is elérhető a két-háromszoros bemérés.

A módszerrel elroncsolható legnagyobb mintatömeg az, amikor az előroncsolás során a minta felhabzása miatt a hab eléri a hűtőharangok alját. Ilyenkor ugyanis a hűtőharang és a TFM edény közé is juthat a minta habjából, amit a lecsapódó sav nem tud leöblíteni. A mintavesztést elkerülendő a bemérést ez alá kell csökkenteni.

Kubovics Ferenc
Labsystem Kft.