A MILESTONE mikrohullámú roncsolóinak főbb jellemzői


Az ”ETHOS” elnevezés a MILESTONE harmadik generációs mikrohullámú laboratóriumi munkahelyét (roncsoló/szerves extraktor/reaktor) jelenti.
Ez a készülékcsalád több újszerű, - szabadalmakkal védett - megoldást tartalmaz, mint pl.: forradalmian új mikrohullámú hardver (felülről szabad mikrohullámú kamra), a mikrohullám-terítésének új módja (két magnetron, mikrohullám-előkeverő kamra), robbanásbiztos ”szelepelő” ajtó, Quality Pressure szenzor,”interaktív” PC-szoftver, PIDvezérlés.

ETHOS alapkiépítések:

  • Az ”ETHOS D” 1.600 W beépített mikrohullámú energia, amelyből 1.000 W-nyi teljesítmény vehető ki. Két db. magnetron! Egyszerű vezérlővel (két soros LCD kijelző, numerikus fólia-tasztatúrával) ellátott, készülék. 30 db. 10 lépéses (idő, energia esetleg hőmérséklet, külső hőmérséklet vagy nyomás) program tárolása lehetséges. Az alapkiépítés nem tartalmazza sem a hőmérséklet szenzorokat, sem a nyomásszenzort, amelyek opcióként kérhetőek.
  • ETHOS „TOUCH CONTROL” ugyanazon Ethos mikrohullámú hardver, de a vezérlő itt egy 5.7”-os színes érintő képernyős mikroprocesszoros egység. A vezérlőben 300 db. program tárolható el. A hőmérséklet –vezérelt rendszer PID-szabályozással követi a kijelölt görbét. „EasyWAVE”-szerű* vezérlés. A készülékhez minden – a Milestone választékában lévő – szenzort (itt a QP-t is) lehet opcióként kérni.
  • Az ”ETHOS Plus” egy speciális konfigurációt jelent, ugyanazon mikrohullámú hardverrel, mint a fenti két változat, de valódi PC-vezérlést valósít meg az ATC- 400CE belső hőmérséklet-érzékelő és Quality Pressure vagy akár további – opcionális – szenzorok segítségével. A vezérlő itt a 12,1”-os színes TFT monitorral felszerelt dedikált PC. A tárolható programok / módszerek száma: nincs korlátozva. Teljes dokumentálásra ad lehetőséget.

Az egyes készülékekhez a feladathoz szabott edényzetet kell még kiválasztani és a rendszer már működőképes.

Az új mikrohullámú hardvernek köszönhetően a készülékbe felülről könnyedén behelyezhető bármely adapter (MMR-rotor), vagy reaktor, amennyiben azt a feladat
megkívánná.
E cél érdekében 13 db – a mikrohullámú szivárgástól mentes - bevezető nyílást helyeztek el a kamra megfelelő pontjain.

Az ETHOS robusztus kivitelű, mert azt kifejezetten a meglehetősen veszélyes üzemnek számító applikációk (savas roncsolás, szerves oldószeres extrakció és a szerves reakciók) számára fejlesztették ki. Éppen ezért a súlya > 85 kg (edényzet nélkül).

A készülék rozsdamentes acélból készített kamrával, ötrétegű teflon-bevonattal, az ajtó nyitását figyelő 4 db. kapcsolóval, szoftverből vezérelt elszívóval, többszörös
passzív/aktív magnetron- védelemmel rendelkezik.

Az ETHOS kifejezetten laboratóriumi célokra gyártott mikrohullámú készülék, amely mikroprocesszoros, vagy teljes PC-vezérléssel, robusztus felépítéssel, valamint az alábbi biztonsági jellemzőkkel rendelkezik:

  • Aktív szeleprendszer®, amelynek következtében - túlnyomás esetén (amely általában túl sok minta bemérésének következménye) - a szelepek kinyitnak majd visszazárnak, így a minta nem veszik el, nem kell gyakran alkatrészeket cserélni.
  • A készülék munkaterét a beépített elszívó ventilátor folyamatosan átöblíti.
  • A savgőzök/oldószerek nem károsítják a készülék belsejét, mert az ötrétegű teflonbevonattal védett, alatta pedig rozsdamentes acélból készített a munkatér.
  • A ROTOR-os edényzet kinyitása közben a kezelőnek nem kell kézben tartania, vagy megfognia a nyomás alatt lévő edényt, vagy annak bármely alkatrészét.
  • Védelem az esetleges robbanás-okozta ajtókivágódás ellen® (rugós felfüggesztésű ajtó).
  • Az edényzet nem tartalmaz fémből készített alkatrészeket.
  • Vízben gyorsan lehűthető edényzet
  • A „Quality Pressure” szenzor® külső nyomáskontrollként funkcionál az összes edényre, így nem kell a nyomásszenzort az edénybe beszerelni (nem Plus-nál opció).
  • Belső hőmérséklet-kontrollja referencia-edényben működik.
  • Külső hőmérséklet-kontroll (infra érzékelős) az összes edényt védi (opció).
  • Belső nyomáskontrollja egy db referencia-edényben üzemel (opció).
  • Megnövelt (többszörös) mintamennyiség kombinált roncsolása® (opció).
  • Vákuummal működő bepárló forgótányér® és savgőz-közömbösítő egység a vizes vagy savas minták gyors (EPA 3052 szerinti) bepárlásához (opció).
  • Az EPA-3052 módszere szerinti roncsolás belső hőmérséklet-szenzorral.

Ezen, fent említett megoldások némelyikét minden ETHOS alapkészülék tartalmazza, más részük opcióként kérhető.

A rendszer alkalmas 1-től akár 48 db mintával is működni az áramköri elemek károsodása nélkül. (Az 1990-től üzembe helyezett közel 70 db. készülékünk egyikénél sem kellett még magnetront cserélnünk).

Valódi PC-vezérlés: itt a mikrohullámú roncsoló készülék szerves tartozéka egy dedikált laboratóriumi PC, amely saját winchesterrel, chipkártya-olvasóval, 12,1”-os SVGA TFT monitorral, 3,5”-os FDD-vel, klaviatúrával és egérrel rendelkezik. Nemcsak a programok könyvtáraként használjuk a PC-t, hanem a készülék teljes körű vezérlésére, a roncsolás paramétereinek és hőmérséklet / nyomás / mikrohullámú energia görbéinek eltárolására, a roncsolás teljes dokumentálásra és egyéb kényelmi funkciókra is.

A készülék winchestere tartalmazza a teljes applikációs módszer-gyűjteményt, továbbá virtuálisan korlátlan számú roncsolási feladat file-ként történő eltárolását teszi lehetővé.
A fájlok neve a WIN95/98-biztosította megfelelő hosszú lehet.
Külső printer közvetlenül csatlakoztatható a rendszerhez.

EasyWAVE szoftver®: mivel a roncsolót működtető ”easyWAVE”-nevű szoftver WIN95/98 alatt fut, így elvi lehetőség* van a rendszer PC-jének hálózatba történő csatlakoztatására (*a vezérlő nem tartalmaz hálózati kártyát!), vagy egyéb applikációkra történő használatára is. (A MILESTONE nem javasolja más szoftverek futtatását a készüléken, nehogy az esetlegesen előforduló ”idegen” programok hibái blokkolják a készüléket).

A roncsolási program maximum 10 lépést tartalmazhat. Az egyes programlépéseknél az időt, a hőmérsékletet, a nyomást és az adott lépéshez rendelkezésre álló mikrohullámú energiát (energia-határt) lehet megadni. Mivel a roncsolásnál mindig a megfelelő roncsolási-hőmérséklet elérése a cél, (a nyomás csak egy kísérő jelenség, amelyet egy jó edényzettel kézben lehet tartani), ezért a legkézenfekvőbb egy megfelelő hőmérséklet-profil megadása.

Maga az easyWAVE nagyon biztonságossá és kényelmessé teszi a munkát, mert nincsen szükség konkrét energiák megadására (energia-határt adunk meg) az egyes programlépéseknél, mert a mindenkori energiát a szoftver állítja be a megadott hőmérséklet-profil igénye szerint.

Ez azzal az előnnyel jár, hogy a hasonló minták esetén - függetlenül a roncsolandó minták számától – egy és ugyanazon programot használhatjuk. A mikrohullámú energia a teljes tartományban pulzálás-mentes 0-100%-ig (PID vezérlés). Jelenleg ez számít a legfejlettebb vezérlésnek (az időosztásos üzemmód már túlhaladott).

Lehetőség van a program paramétereinek a program futása-közbeni megváltoztatására.

A program segítségével kiszámítható a roncsolás egyes szakaszaiban befektetett mikrohullámú energia, amely jelentősen megkönnyíti új applikációk kifejlesztését. Ehhez a szolgáltatáshoz kapcsolódik az a lehetőség, hogy az egyszer már lefuttatott programot szenzorok nélkül is tudjuk reprodukálni, mivel a készülék ugyanazon mikrohullámú energia-emissziót képes megismételni.
A program teljes körű dokumentálásra ad lehetőséget az összes jellemző adat, paraméter, megjegyzések és görbék feltüntetésével.

Önszabályozó szelepek:
A MILESTONE edényzete az egyetlen - a jelenleg piacon lévők között - amely önszabályzó szeleprendszerrel rendelkezik.
A rotoros-edények lezárásának módja a MILESTONE világszabadalma. Több más jelentős szabadalom mellett ez a megoldás teszi a világ egyik legbiztonságosabb mikrohullámú roncsolóivá a MILESTONE készülékeit.
A szelep eleme egy PEEKK-ből készített rugózó elem, amely a túlnyomás esetén biztosítja az edény lefújását, majd a gyors visszazárást. Ez nagyon biztonságossá teszi a készülék használatát.

Az edény lefújása egy védelem arra az esetre,
amikor is a reakció - bármely ok miatt - elszabadulna.

Üzemszerűen nemigen fordul elő, mert a PID-vezérlés, a hőmérséklet és a Quality pressure szenzorok használata ezt a lehetőséget a minimálisra csökkenti. Abban az esetben, ha sor is kerülne egy lefújásra, a szelep már a maximális nyomás 80-90 % környékén - elemvesztés nélkül - visszazár! A lefújást tényét az indikátor gyűrű elmozdulása tárolja, így a roncsolás befejeztével – szükség szerint - azonosítható a lefújt edény.

Az önszabályozó szeleprendszer megléte az egyik feltétele pl. a talajok, üledékek és szerves anyagok az EPA-3052 módszere szerinti mikrohullámú teljes roncsolásának. Ezen EPA módszer leírása a DEMO-CD-n megtalálható. Megnyitása az ”ACROBAT-reader” nevű szoftverrel lehetséges. A szoftver szabadon letölthető az Internetről.

Edényzetek:
Az edényzet lehet kizárólag speciális műanyag-összetevőkből készített, ”Monoblokkos” rotoros (6, vagy 10), vagy ”Szegmens” rotoros (1 – 10, vagy 1 - 12 munkahelyes, 100, vagy 35 bar-os nyomásállósággal). Lényeges dolog, hogy a MILESTONE minden edényét - a feltárás befejezése után a roncsoló készüléken kívül is - vízben gyorsan lehet lehűteni. Erre vagy a labor mosogatóját használhatja, vagy a Labsystem Kft. által gyártott célkészüléket.
Amennyiben rendelkezésre áll egy második edényzet-garnitúra, azt azonnal be lehet tenni az ETHOS-ba és meg lehet kezdeni a következő sorozat roncsolását, miközben a korábban roncsolt mintát még (a vízben) hűtjük. (Ezzel a megoldással – egységnyi idő alatt (pl. 8 óra) - jelentősen több (kb. 2,5x) mintát tudunk roncsolni, mint bármely más gyártó készüléke. Az áteresztő-képesség nagyobb a tartalék edényzet nélkül is). Vízben történő hűtés esetén az edényt a roncsolás befejezését követően már 5-15 percen belül ki lehet nyitni!

Áteresztő képesség kiszámítása:
Egy normál roncsolás ideje általában 15 és 25 perc között van. Természetesen lehetőség van az edényzet a készülékben történő lehűtésére is. Erre több megoldást is kínálunk:

  • Sűrített levegővel történő hűtés (akár a roncsolás alatt is)
  • Széndioxiddal történő hűtés (akár a roncsolás alatt is)
  • Saját öblítőlevegővel történő hűtés.

Az alábbi táblázat összefoglalja a rendszer áteresztő-képességét a különféle hűtési módszerek használata esetén.
A példában tíz munkahelyes edényzettel és a várható leghosszabb roncsolási idővel (25 perc) számolunk.
Az áteresztő-képességet egy teljes munkanapra (8 óra) számítjuk ki.

Egy db roncsoló rotor esetén
Hűtés módja Roncsolási idő (perc) Hűlési idő (perc) Edényzet nyitása(perc) Teljes idő (perc) Roncsolások száma Roncsolt minták száma
Fülkében légáramlatban 25 45 20 90 5,3 53
Gépben, saját öblítő levegővel 25 45 20 90 5,3 53
Sűrített levegővel gépben 25 40 20 85 5,6 56
CO2-vel gépben 25 25 20 70 6,8 68
Vízben 25 15 20 60 8 80

 

Tartalék rotor megléte esetén
Hűtés módja Roncsolási idő (perc) Hűlési idő (perc) Edényzet nyitása(perc) Teljes idő (perc) Roncsolások száma Roncsolt minták száma
Sűrített levegővel gépben 25 40 0* 65 7,3 73
CO2-vel gépben 25 25 0* 50 9,6 96
Fülkében légáramlatban 25 20** 0* 45 10,6 106
Vízben 25 0*** 10 35 13,7 137

* a második edényzet roncsolása alatt el lehet végezni
** a lehűlés idejére ennyi ideig nem hozzáférhető a második edényzet
*** 10 perccel korábban lehűtöttük, mielőtt a második mintasor roncsolása befejeződött
volna

Amennyiben rövidebb a roncsolási idő, természetesen nagyobb a rendszer áteresztőképessége.

Megjegyzés: más rendszereknél a legjobb esetben is csak a kb. 90 perces ciklusidővel (lehűtés gépben saját öblítő levegővel) lehet csak számoni.

A nagynyomású (100 bar-os) edényzetben lehetőség van eltérő jellegű minták egyidejű feltárására is.

ATC-400CE hőmérséklet-szenzor: ez a szenzor egy referencia-edényben méri a hőmérsékletet, amely hőmérsékletre a készülék szabályoz. A szenzor telepítése kívülről történik a már lezárt referencia-edénybe. A szenzor telepítése vagy kiszedése kb. 5 másodperc alatt végezhető el.
A magas hőmérsékletű applikációk futtatására az edényzet anyagának hőmérséklettűrése szab határt. Ez a határ egy ”normál” TFM-edény esetében 265 °C (a HÖECHST szerint).
A MILESTONE nem javasolja a 265 °C-os hőmérséklet tartós (max. néhány perc) túllépését a ”normál” edényzetben, mert az károsodhat!
Néhány mintatípust kivéve (timföld, korund, spinnel és hasonlók) a roncsoláshoz szükséges maximális hőmérséklet általában 200 °C környékén van. Az edényzet szükségesnél (feleslegesen) magasabb hőmérsékleten történő használata csökkenti az edény élettartamát és egyben kisebb tömegű minta-beméréseket tesz csak lehetővé.

Magas hőmérsékletű rotor
Amennyiben SiC, grafit, Pt-fémek, stb. feltárása a feladat, tényleg szükség van 265 °C feletti hőmérsékletre.
Erre a MILESTONE magas-hőmérsékletű rotorja (P/N: 36300) alkalmas.
A magas-hőmérsékletű rotor hat munkahelyes, a hőmérséklet tartósan lehet 300 °C és az edényzet egyben a megfelelően magas nyomásállósággal is rendelkezik. Az extrém magas hőmérséklet tartásához az edényzet védőhüvelye különleges kerámiából készül, amely a szilárdságon kívül a TFM-betét folyamatos hűtését is biztosítja a roncsolás alatt.
A hűtéshez a készülék öblítő-levegőjét - az ETHOS hardverének egyedülálló felső - karimáján keresztül egy WEFLON csővel előmelegítve vezetjük az edényekre.

Quality Pressure (QP) szenzor azt figyeli, hogy vannak-e a készülék terében savgőzök. Amennyiben a szenzor érzékeli ezeket, lecsökkenti a mikrohullámú energiát arra a szintre, hogy a savgőzök szivárgása megszűnjön. Ezzel a megoldással azt tudjuk elérni, hogy az edényzet akár a nyomáshatár közelében üzemeljen a lefújás, vagy mintaveszteség nélkül. Nem szükséges a rendszer leállítása, mert nincs teendő az edényekkel. A roncsolás folytatható és sikeresen befejezhető

Megjegyzés: Amikor egy csak szakadó-tárcsával ellátott edényzet a nyomáshatárának közelében üzemel, nagyon gyakran történik meg az edényzet lefújása (különösen exoterm reakcióknál, vagy nagyobb beméréseknél). Ilyenkor teljesen elveszik a minta, mert az edény kiürül. Ezért szükséges az, hogy az ilyen készülék (nem az ETHOS) azonnal befejezze a programot, mert fennáll a többi edény lefújásának veszélye, ami jelentős többletmunkával és bosszúsággal jár együtt.

A MILESTONE közepes és nagynyomású edényzeténél a minta elvesztése igen ritkán fordulhat csak elő. Abban az esetben, ha sor is kerülne egy lefújásra, nincs ok az aggodalomra, mert az edény nem ürül ki, mivel a szelep már a maximális nyomás 80- 90 % környékén visszazár. Így csakis az edény felső részében lévő CO2 egy része és valamennyi nitrózus gőz távozik el mindennemű elemvesztés nélkül. Az elemvesztés még az illanó elemek tekintetében is minimális, a mérési hiba töredéke.
Mintavesztéssel csak a roncsolás első perceiben megszaladt exoterm reakció esetén lehet számolni. Amennyiben a felhasználó a minta bemérésénél figyelembe veszi az applikációs segédletben foglaltakat (nem mér be túl nagy tömegű mintát) az ellenőrizhetetlen exoterm reakció előfordulásánal igen kicsi az esélye.

Megjegyzés: az elemvesztéssel történő vevőijesztgetés versenytársaink kedvenc eszköze, amely minden alapot nélkülöz.

APC belső nyomáskontroll ez a szenzor (opcionális) egy referencia-edényben méri a nyomást, amelyre a készülék valódi PID vezérléssel szabályoz. E szenzor alkalmazására ott lehet szükség, ahol a nyomásnövekedés változásának megfigyelése a cél. Amennyiben rutinszerű roncsolást kívánnak végezni a Quality Pressure szenzor tökéletesen elegendő.
A beépített nyomásszenzor méréstartománya: 0 – 200 bar. A MILESTONE legmagasabb nyomásfokozatú edénye 100 bar-os.

Megjegyzés: a roncsolásnál a hőmérséklet elérése a cél, a nyomás csak kísérő-jelenség!

Egyéb opciók felsorolása
Bepárlás (MCR. vagy MMR-rotorral): a minta bepárlása ugyanazon roncsoló edényből akár savas, akár vizes közegben különféle munkahelyszámú (3-6-8-12) bepárló forgótányérokkal történhet. A bepárlás kíméletesen – vákuumos elszívást alkalmazva – történik.
Erre az eljárásra a nagytömegű, vizes mátrixú minták roncsolása előtt lehet szükség, vagy ha a savat szeretnék eltávolítani a már elroncsolt mintából.

Megjegyzés: a mikrohullámban vákuum alatt történő bepárlás és szárítás a MILESTONE egyik jelentős nemzetközi szabadalma.

MCR-forgótányér: a Milestone második generációs (MEGA) készülékeiben is használható bepárló/szárító eszköz. 3 és 6 munkahelyes változatban létezik. ombinált
roncsolásra NEM alkalmas!

MMR-forgótányér: csakis a Milestone ETHOS-típusú készülékeiben használható bepárló / szárító eszköz. 8 és 12 munkahelyes változatban létezik. Kombinált roncsolásra is alkalmas!

VAC1000 Savgőzelnyelető / visszanyerő egység: köszönhetően a beépített nagyteljesítményű vízhűtésű kondenzornak, a készülék alkalmas a roncsolt minta bepárlásakor eltávozó savgőzök túlnyomó részének kondenzálására és a maradék savgőzök a lúgos mosóban való megkötésére. Beépített vákuumszivattyút tartalmaz, amelynek hozama 40 liter/perc, 20 mbar végvákuummal.

FIGYELEM! Többszörös bemérhető mintatömeg!!!

Kombinált roncsoló / bepárló (MMR) rotor: ezzel az eszközzel – kombinált roncsolással - a szokásos (tipikusan 0,5 g) minta többszörösét tudjuk elroncsolni ugyanazon edényben. Az így – egy edényben - elroncsolható minta tömege erősen függ a minta jellegétől, de általában háromszoros mintatömeg elérhető (saját szabadalom). A bemérés felső határát főként a mintában lévő nehezen roncsolható komponensek (zsír, olaj) aránya jelenti.
A nagyobb bemérésű mintát ”kvázi-nyitott” edényzetben (vákuumos elszívást alkalmazva) néhány percig előroncsoljuk, majd ezután bezárjuk az edényeket és zártan fejezzük be a roncsolást.

Az előroncsolás során főként a könnyen roncsolható komponenseket bontjuk le, egyben lehetőséget biztosítunk a keletkező CO2 eltávozására. Így ez a gáz nem fogja terhelni a majd lezárandó edényünket, ezért tudunk lényegesen több mintát bemérni az edénybe. Az előroncsolást kíméletesen kell végezni, nehogy a minta felhabzása olyan mértékű legyen, hogy a hab elérje a hűtőharangokat.

Példák a megnövelt mintamennyiségekre:

Minta "Probléma" a mintával "Zárt" tömeg Komnbinált tömeg
libamáj sok a zsír (kb. 40%) 0,6 g 2,1 g
pakura olaj és egyéb nehezen roncsolható komponens 0,2 g 1,25 g
HUMET-R sok a cukor (>30%) + tőzeg 1,5 g 6,2 g

A kombinált roncsolás minden esetben kristálytiszta oldatot eredményez. Nem kell számolni veszteséggel az ”illanó” elemek tekintetében sem!

Az illanó elemek elvesztését megakadályozandó szűrt hűtőlevegőt juttatunk a hűtőharangok felső részébe, így csak a CO2 távozik el a nyitott edényből.

Ugyanezt a forgótányért használjuk akkor is, amikor a minta bepárlására van szükség a roncsolás előtt, vagy a roncsolás után a savakat szeretnénk eltávolítani.
Ez a forgótányér jelenleg 8 és 12 munkahelyes kivitelben kapható. A forgótányérhoz különféle anyagú és formájú adapterek léteznek a bepárláshoz, vagy az előroncsoláshoz.

Beépített mágneses keverő: megnöveli a roncsolás hatásfokát. Különösen hatásos ”ülepedő”-típusú mintáknál hatásos. A mágneses keverőre nélkülözhetetlenül szükség van a szerves-oldószeres extrakciónál!

Száloptikás hőmérséklet szenzor ATC-400FO: szerves-oldószeres extrakciónál alkalmazva megszünteti a fém-szenzorok által okozható tűzveszélyt. Ki- és beszerelése - hasonlóan a termoelemeshez – néhány másodpercig tart.

IR-TC infravörös külső hőmérséklet szenzor: használatára a zárt roncsoláskor védelemként, vagy bepárláskor és a nyitott (elő)roncsoláskor vezérlő szenzorként lehet szükség.

Szerves oldószer szenzor: A szerves oldószeres extrakciónál a QP szenzor helyett ez van beépítve az ETHOS SEL nevű készülékbe.