MILESTONE-UltraWAVE, a forradalmian új mikrohullámú roncsoló


…avagy megint feljebb tettük a lécet…

A mikrohullámú roncsoló készülékek alkalmazása napi rutinfeladat az analitikai laboratóriumokban. Ezeknek két alapvető változata – a nyitott és a zárt edényes készülék – létezik.

A nyitott edényes változatot leginkább „kényszerből” használják, amikor a minta inhomogén, vagy a minta zártan igen nehezen lenne roncsolható. A nyitott roncsolás az analitikusok számára nem jelent ideális megoldást, ezért amennyiben lehetséges, inkább a zárt roncsolást használják.

A zárt roncsoló rendszerek különböző nyomásfokozatú, nyomásálló roncsoló edényzeteket használnak. Az edényzet nyomásfokozatát jelentősen befolyásolja helyigénye, ezért minél több edényt szeretnénk elhelyezni a készülékben, annál kisebb lesz az edény maximális nyomása.

A túl nagy edényszám általában ritkán használható igazán jól, mert az alacsony nyomásfokozatú edényekben csak jóval alacsonyabb hőmérsékletet tudunk elérni, ezért az edényzet csak a feladatok igen szűk körére alkalmas.

A jól használható (nagynyomású)edényzetek 8-12 darab közötti edényt tartalmaznak. Ezek deklarált nyomásfokozata 100 bar körüli. (Bizonyos szállítók ugyanazon edényzetre több nyomásértéket is megadnak, nem igazán tudni, hogy ezek közül mely nyomásig használható az edényzet.)

zárt rotorA zárt edényzetek kezelése – a gyártmánytól függően – egyszerű vagy kissé bonyolultabb, mindenesetre az edények zárása és nyitása meghatározható mennyiségű (helyenként jelentős) élőmunkát igényel.

Egy roncsolási feladat ciklusideje tartalmazza a minta és a savak bemérését, az edények lezárását, a mikrohullámú melegítő program hosszát, a lehűtési időt (legalább 80 °C alá), majd az edények kinyitását.

Erre jó közelítéssel mondhatjuk, hogy 8-12 mintára ez kb. másfél órát jelent. A ciklusidő egyben a készülék áteresztő képességét is meghatározza (pl. 10 edény esetén 53 mintát jelent egy 8 órás műszak alatt).

A fenti kapacitás átlagos – nem „problémás”– mintákra érvényes. A zárt edényzetek egy része nehezen tolerálja egy futásban különféle minták roncsolását. Például egy nagyon reaktív mintát több okból sem célszerű együtt kezelni „lustább” mintákkal, ezért az edényzet nem mindig használható a teljes kapacitással, ami viszont csökkenti a fent említett napi teljesítményt.

A nagyon nehezen roncsolható mintáknál nem a nagy mintaszám a legfontosabb tényező, hanem a jó minőségű – általában igen magas hőmérsékleten (240 °C felett) végrehajtott – roncsolás. Mivel a zárt edények műanyagból készülnek, a nagyon magas hőmérséklet bekorlátozza a roncsolási idôt, több esetben pedig a magas hőmérséklethez tartozó nagy nyomás okoz gondot…

A fenti problémákra jelent megoldást a MILESTONE új, UltraWAVE elnevezésű asztali készüléke. A roncsoló mikrohullámú kamrája 1 literes térfogatú, mely egyben mintatartóként is szolgál. Ebbe a térbe lehet betenni a mintát egyben, vagy különböző edényhelyű rack-ben.

Az edényeket nem kell bezárni! Az edényekre rá kell tenni egy lazán illeszkedő PTFE-sapkát, amely megakadályozza, hogy a fedélen keletkező kondenz beleessen a mintá(k)ba.

Az edények „lezárását” egy nagynyomású nitrogén-párna látja el, melynek jóvoltából az egyes edényekben lévő savkeverék soha nem éri el az aktuális nyomáshoz tartozó forráspontját, így a minta és annak gőzei sem tudnak kilépni az edényből.

zárt rotorA legmagasabb roncsolási hőmérséklet 280 °C, a legmagasabb nyomás 199 bar. Az összes edény ugyanazon nyitott térben van, ezért mindegyik edényben azonos nyomáson és hőmérsékleten történik a roncsolás! Ezen paramétereknek köszönhetően a 4 és 5 munkahelyes edényekbe – edényenként - 2-3 g szerves minta mérhető be.

A 250 °C-on történő roncsolás napi rutinfeladatnak számít. Ezen a hőmérsékleten elvégzett roncsolási ciklus 40 percnél rövidebb, ez tartalmazza a rendszer 80 °C alá történő lehűtését és a nyomás automatikus leengedését is.

A készülék nyomásmentesítését és kinyitását követően az edényeket a rack-kel együtt egyszerűen ki kell venni a készülékből. A jelre töltés, vagy a másik edénybe történő átmosás után a minta analizálható.

Az UltraWAVE-hez 4-féle rack (4, 5, 15 és 22 edényhelyes) kapható. A „hagyományos” roncsolókkal legjobban a 15 edényhelyes rack hasonlítható össze. Az ebbe betehető TFM, kvarc, vagy akár eldobható üvegcsövekbe egyenként 0,5+ g szerves anyag mérhető be.

A 40 perces ciklusidővel számolva ez 8 órás műszak alatt 180 darab minta roncsolását teszi lehetővé 250 °C-on.


A rendszer előnyeit az alábbiakban foglaljuk össze:

  • nincs többé sem edényzárás, sem edénynyitás,
  • különféle jellegű minták egyidejű roncsolása azonos nyomáson és hőmérsékleten,
  • mintatartó rack-ek: 4, 5, 15, 22 férőhely,
  • rutinszerű roncsolások 250 °C-on,
  • ciklusidő (lehűtéssel) 40 percen belül,
  • gyakorlatilag nincs fogyóanyag.

Az alkalmazott nitrogén-párnának köszönhetően nem lesz keresztszennyeződés. Erről legegyszerűbben illanó elemeket más-más koncentráció tartományban (pl. higanyt ppb és ppm) tartalmazó halminták egyidejű roncsolásával és analízisével lehet meggyőződni.

A cikk megjelent a Labinfo 2011/3. számában